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如何提高油色譜分析儀的靈敏度?

瀏覽次數(shù):414發(fā)布日期:2022-09-26

油色譜分析儀主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性和吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析的樣品在氣化室中汽化后,將惰性氣體(即載氣,又稱(chēng)流動(dòng)相)帶入色譜柱。該柱包含液體或固體固定相。樣品中的各組分趨于處于流動(dòng)相中,在固定相之間形成分布或吸附平衡。


  隨著載氣的流動(dòng),樣品成分在運(yùn)動(dòng)過(guò)程中反復(fù)分布或吸附/解吸。載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,大濃度的組分分布在固定相中。流出后。組分流出色譜柱后,進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。


  如何在不增加樣品濃度的情況下提高氣相色譜的靈敏度?


  “靈敏度"是指一定量的成分通過(guò)檢測(cè)器時(shí)產(chǎn)生的電信號(hào)(電壓:mV,電流:mA)的大小。


  提高儀器靈敏度是分析化學(xué)中永恒的話(huà)題。就油色譜分析儀而言,儀器制造商和分析人員總是試圖制造高靈敏度的儀器,開(kāi)發(fā)高靈敏度的方法。正是這種需求推動(dòng)了儀器的發(fā)展,儀器的發(fā)展使得監(jiān)管廠商提出了更高的檢測(cè)靈敏度要求。這種互動(dòng)是周期性的。那么如何在不增加樣品濃度的情況下提高靈敏度呢?


  原因分析:


  靈敏度降低的原因可能包括:


  1、采用分流注射。


  2、樣品未*進(jìn)入色譜柱。


  3、儀器被污染,特別是進(jìn)樣口和色譜柱,導(dǎo)致系統(tǒng)噪聲增大,掩蓋了化合物的響應(yīng)。


  4、化合物在進(jìn)樣口處易被活性位點(diǎn)吸附,具有基質(zhì)效應(yīng)。


  5、所選探測(cè)器的靈敏度降低。


  解決方案:


  有幾種方法可以提高檢測(cè)靈敏度:


  ①不分流進(jìn)樣:所謂不分流進(jìn)樣是指在進(jìn)樣時(shí)關(guān)閉分流氣路的電磁閥,使所有樣品注入色譜柱。這可以提高靈敏度并消除轉(zhuǎn)移歧視。不分流進(jìn)樣的靈敏度明顯高于分流進(jìn)樣,但背景信號(hào)也會(huì)增加。通常用于環(huán)境分析(如水和大氣中痕量污染物的監(jiān)測(cè))、食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)以及臨床和藥物分析。


  ②選擇特異性高、靈敏度高的檢測(cè)器:這也是色譜工作者提高靈敏度的常用方法。例如,ECD 用于分析含鹵素化合物,NPD 用于分析氮和磷化合物,F(xiàn)PD 用于分析硫和磷化合物。當(dāng)然,也可以使用質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)等靈敏度更高的通用檢測(cè)器。


 ?、劬S護(hù)儀器,降低系統(tǒng)噪聲:儀器系統(tǒng)噪聲通常來(lái)自?xún)蓚€(gè)方面:一是儀器本身,如檢測(cè)器噪聲、電路噪聲、固定相損耗等;另一種是樣品基質(zhì),如進(jìn)樣溶液含有很多雜質(zhì),拾取 高背景噪聲可能會(huì)造成進(jìn)樣口和色譜柱系統(tǒng)的污染。前者可以通過(guò)使用選擇性檢測(cè)器和低損耗色譜柱來(lái)抑制;后者需要對(duì)樣品進(jìn)行純化,如固相萃取(SPE)或其他方法消除樣品基質(zhì)干擾,并及時(shí)更換襯管、清洗系統(tǒng)等。


 ?、苓M(jìn)樣口使用去活襯管:襯管上的活性位點(diǎn)可能吸附待測(cè)組分,造成色譜峰拖尾,降低靈敏度,影響重現(xiàn)性。在不分流進(jìn)樣或分析弱極性化合物時(shí),使用惰性高、損耗低、熱穩(wěn)定性好的去活襯管通??梢燥@著提高活性物質(zhì)的靈敏度,這在以前的分析中難以解決。適用于復(fù)雜基質(zhì)和活性物質(zhì)的分析。


 ?、菔褂脽o(wú)污染、固定劑損失低的色譜柱:色譜柱使用時(shí)間長(zhǎng),固定劑損失嚴(yán)重,導(dǎo)致暴露的載體吸附樣品。部分載體會(huì)變得越來(lái)越多,由于其活性位點(diǎn)的存在,會(huì)導(dǎo)致分析過(guò)程中被分析組分直接接觸載體表面產(chǎn)生吸附作用。同時(shí),固定相的損失會(huì)提高色譜基線,從而降低靈敏度。.


 ?、?使用基質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液以提高靈敏度:在GC分析中,經(jīng)常會(huì)遇到基質(zhì)效應(yīng),嚴(yán)重影響結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。例如,分子量較小的有機(jī)磷農(nóng)藥更容易受到基質(zhì)的影響,表現(xiàn)出基質(zhì)增強(qiáng)作用。由于基質(zhì)的存在,覆蓋了進(jìn)樣口襯管和色譜柱上的活性位點(diǎn),減少了活性位點(diǎn)和待測(cè)物質(zhì)。接觸的機(jī)會(huì),使待測(cè)物質(zhì)的信號(hào)增強(qiáng)。因此,應(yīng)盡可能使用與樣品溶液組成相同的基質(zhì)提取物作為化合物的稀釋劑,以提高受試化合物的靈敏度。